Principe

La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique de caractérisation des matériaux cristallisés, qu’ils soient massifs, sous forme de poudre ou de dépôts. En laboratoire, cette technique est principalement appliquée aux matériaux inorganiques : minéraux, métaux, alliages, céramiques, etc.

Le principe est le suivant : les faisceaux de Rayons X produits par le tube sont envoyés sur l’échantillon dans lequel ils sont déviés par les atomes de l’échantillon. Ces faisceaux diffractés interfèrent entre eux, conduisant à la production d’un signal intense dans certaines zones précises de l’espace. C’est ce signal qui est collecté par le détecteur, et tracé sous forme d’une courbe (diffractogramme) qui présente des pics à des angles bien spécifiques de diffraction. La position de ces pics est une véritable signature de l’arrangement des atomes à l’intérieur d’un cristal (distance entre les atomes et entre les plans intracristallins). La relation empirique qui relie les angles auxquels sont observés les pics et les distances entre plans atomiques est la loi de Bragg.

La diffraction des rayons X permet de distinguer des phases ayant la même composition chimique mais dont les arrangements atomiques diffèrent. Par exemple, les carbonates de calcium comme la calcite et l’aragonite, de même formule chimique (CaCO3), ont des diagrammes de diffraction différents. En revanche, les phases de nature chimique différente mais dont les atomes sont organisés selon le même arrangement présentent de grandes similitudes, à savoir des pics de diffraction localisés aux mêmes positions angulaires. Dans un mélange, il est possible de déterminer la nature de chacune des phases cristallines en présence, sous réserve de connaître préalablement la signature de chacune de ces phases. La procédure d’identification se fait en deux étapes, la première consiste à comparer les pics obtenus avec ceux contenus dans une base de données qui comprend plusieurs centaines de milliers de fiches. Cette étape est suivie par une étape de validation en s’aidant de la composition chimique. La validation est effectuée par l’utilisateur qui doit avoir une bonne connaissance de l’échantillon afin de lever les ambiguïtés et les confusions.

Pour résumer, la diffraction des rayons X repose sur l’enregistrement d’un diffractogramme et sur l’analyse des pics de ce diagramme qui permet de caractériser les cristallites présentes dans l’échantillon à partir des éléments suivants :

•    Position des pics : identification de phases cristallines présentes, analyse quantitative.
•    Largeur des pics : taille et forme des cristallites, contraintes internes.
•    Intensité des pics : estimation de composition chimique, analyse quantitative, orientation préférentielle.

Applications

Au laboratoire, nous faisons principalement de l’identification de phases sur des échantillons naturels ou de synthèse sur poudres et sur dépôts orientés. Les dépôts orientés sont utilisés pour l’identification des phases argileuses.

Nous possédons plusieurs types différents de porte-échantillon adaptés aux demandes des utilisateurs :
•    Support pour les dépôts orientés sur lame de verre.
•    Porte-échantillon avec un fond en silicium pour les faibles quantités d’échantillon.
•    Porte-échantillon standard en PMMA pour les poudres.
•    Porte-échantillon avec hermétiques avec dôme.

 

Equipement

Le LIEC possède un diffractomètre Bruker D8 Discover avec un tube au cuivre (λ = 1.54 Å)

 

Nous possédons plusieurs plateformes modulables sur le goniomètre: